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五莲信息港:固相萃取一高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量

来源:大话鹤壁   日期:2019-07-12

摘要:经过三氯乙酸、乙腈超声震荡离心提取,混合型阳离子交换固相萃取柱净化后的样品采用HPLC法测定。色谱条件:AgilentEclipseXDB-C8柱(4.6x250mm),流动相为乙腈一离子对缓冲液(pH=3.0),体积比]6:84,流速为1.OmL/min;检测波长为240nm;柱温40℃;进样量为20μL。本法相对标准偏差为0.34%,最低检出限为0.05 μ9/rnL,回收率为90%-]05%。本法操作简便,样品出峰快,经济省时,准确可靠,适用于液态奶中三聚氰胺的含量测定。

关键词:高效液相色谱法;液态奶;三聚氰胺

一、实验仪器与试剂

仪器。安捷伦Agilent1260高效液相色谱仪;电子天平;固相萃取柱;pH计;数控超声波萃取器;可控温震荡箱;离心机(转速不低于4000r/min);漩涡混合器;电热恒温水浴锅;超纯水器。

试剂。甲醇(色谱纯)、乙腈(色谱纯)以及辛烷磺酸钠(色谱纯25g/瓶);三氯乙酸(1%);氨水:含量为25% - 28%;甲醇水溶液:甲醇+水(v/v体积比)=50+50;氨化甲醇溶液(5%):氨水+甲醇(v/v体积比)-5+95;离子对缓冲液:准确称取2.lOg柠檬酸和2.16g辛烷磺酸钠,加入980mL水溶解,调节pH至3.0,定容到IL备用。

二、样品处理

提取。称取2.Og(精确至O.Olg)试样于50mL具塞塑料离心管中,加入15mL三氯乙酸溶液和SmL乙腈,超声提取20min,再震荡提取lOmin,以6000r/min离心20min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后,用三氯乙酸溶液定容至25mL,移取5mL滤液,用超纯水定容至lOmL容量瓶中混匀做待净化液。

净化。将待净化液转移至已活化的固相萃取柱中,依次用3mL水和3mL甲醇洗涤,抽至近干,用6mL氨化甲醇溶液洗脱。整个固相萃取过程流速不超过1mL/min。洗脱液于50℃的水浴锅上蒸干,残留物用1mL流动相定容,涡旋混合1mm,过0.45μm微孔滤膜得试样液供HPLC测定。

三、高效液相色谱法测定

色谱条件。色谱柱:AgilentEclipseXDB-C84.6×250mm;流动相:离子对缓冲液一乙腈(86+14,体积比),混匀。流速:1.OmL/min。柱温:40℃。波长:240nm。进样量:20μL。

标准储备液及标准曲线绘制。三聚氰胺标准曲线绘制:用流动相将三聚氰胺标准储备液逐级稀释得到浓度为0.5、1、2、5、10、20μg/mL的标准工作液,浓度由低到高进样进行检测,如表1所示。

由表1可知,三聚氰胺的质量浓度为0.5115μg/mL20.46μg/mL時,其峰面积y与其质量浓度x(“g/mL)的线性关系良好,相关系数为0.9996,线性回归方程为:y=79.56526x-5.56393。

精密度实验。取浓度为10.23μg/mL的三聚氰胺加标点连续进样6次,计算其相对标准偏差(RSD),如表2所示。

由表2可知,高效液相色谱法测定液态奶中三聚氰胺含量的平均回收率为99. 19%,相对标准偏差为0.34%,由此可知,本实验方法的精密度良好,符合实验目的及要求。

样品检测及样品加标实验。选取市场上随机抽检的6批次牛奶作为实验样品进行检测,结果如表3。

由表3可知,高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺的回收率在90% - 105%之间,其分为低、中、高三个浓度梯度的平均回收率分别为103.7%、94.1%、99.2%。

检出限。通过3倍信噪比计算得该方法的检出限为0.05μg/mL。

四、结论

利用高效液相色谱法,采用固相萃取净化样品,离子对试剂缓冲溶液为流动相的方法对牛奶中的三聚氰胺进行检测,试验结果表明:回收率高,检出限低,重现性好。同时该方法操作简便,能够准确快速得到检测结果,满足食品检测实际工作中对液态乳制品中三聚氰胺的检测需要。

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